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作者:an888    发布于:2023-10-31 01:58   

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  据中国农业科学院最新消息,该院油料作物所研究员李培武带领农业部生物毒素检测重点实验室科研团队,成功破解了黄曲霉毒素高灵敏快速准确定量检测的技术难题,研制出黄曲霉毒素系列检测仪器和配套产品,如牛奶等单个样品从取样到结果打印最快9分钟即可完成,用时相当于国外同类产品的一半,检测技术达国际领先水平,打破了发达国家在该领域的垄断。黄曲霉毒素是迄今发现的毒性和致癌性最强的真菌毒素。其中,黄曲霉毒素B1的毒性是氰化钾的10倍,是砒霜的68倍,致癌力是标准致癌物二甲基硝胺的75倍。此前,国际通行的黄曲霉毒素检测方法为高效液相色谱法或高效液相色谱质谱联用法,不仅需大型仪器,而且相关设备价格昂贵(每台几十万元甚至几百万元)。由于缺少现场高灵敏准确定量检测技术产品,误食黄曲霉毒素污染超标的农产品或食品时有发生,致使一些地区肝癌发生率偏高。这不仅对百姓健康和生命安全构成威胁,而且严重影响农产品和食品出口贸易。该所研究团队成功选育出具有完全自主知识产权的黄曲霉毒素系列杂交瘤细胞株,研制出多个高亲和力抗体,是目前国内外报道的灵敏度最高、特异性最强的黄曲霉毒素通用抗体和分量抗体。该团队还研制出黄曲霉毒素系列配套试纸条、试剂盒、黄曲霉毒素标准品替代物、免疫亲和微柱,开发出黄曲霉毒素免疫亲和荧光速测仪、黄曲霉毒素单光谱成像速测仪和黄曲霉毒素流动滞后免疫时间分辨荧光速测仪,如牛奶等单个样品从取样到结果打印最快9分钟即可完成,破解了黄曲霉毒素高灵敏快速准确定量检测技术难题。据介绍,这些技术成果和产品已应用于农产品(花生、玉米、稻米等)、食用油(花生油、玉米油等)、调味品(花生酱、酱油、醋等)、乳制品(鲜牛奶、奶粉等)和饲料(饼粕等)等5大类65种农产品和食品检测中,并被德国慕尼黑理工大学等一些国内外权威科研机构应用,为农产品和食品黄曲霉毒素检测、监管、评估与防控提供了有力的技术支撑,取得了显著社会经济效益。

  沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)针对近日国家卫计委发布的127项食品安全国家标准,提出了将黄曲霉毒素分析包与ACQUITYUPLC® 系统相结合的解决方案,用于有效检测食品中的黄曲霉毒素。近日,国家卫计委发布127项食品安全国家标准,其中多项关于真菌毒素的测定,涉及谷物、牛奶、茶叶、油籽、坚果、蜂蜜等各种食品。此外,国务院也于近日印发了《“十三五”国家食品安全规划》(以下简称《规划》)。《规划》指出,中国将加快食品安全标准与国际接轨,建立最严谨的食品安全标准体系,并制/修订不少于300项食品安全国家标准,加快生产经营卫生规范、检验方法等标准的制定。其中,黄曲霉毒素等常见毒素的检测则是重中之重。黄曲霉毒素是公认的对人类健康安全最具“杀伤力”的毒素之一。它由黄曲霉菌和寄生曲霉代谢生成,常常埋伏于玉米、花生、大豆、小麦等粮油产品或调味料、乳制品、各种坚果等多种食物中。黄曲霉毒素目前已被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物,如微量持续摄入,可造成慢性中毒,生长障碍及纤维组织增生。而严重时则会出现急性中毒、急性肝炎、出血性坏死等症状。而利用Waters® ACQUITYUPLC系统,配合UPLC® 大体积流通池的荧光(FLR)检测器及黄曲霉毒素分析包,能够将黄曲霉毒素M1、G2、G1、B2和B1的基线分离分析时间大大缩短,并且无需进行繁琐的衍生化步骤。而传统的检测方法如同位素稀释液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前/柱后衍生法等,不仅耗时长还需要购置昂贵的柱后反应器和电化学单元,衍生试剂的使用还会增加技术人员的安全隐患。无需衍生的黄曲霉毒素检测方案:WatersACQUITYUPLCFLR系统沃特世市场发展总监黄静女士表示:“如今,食品黄曲霉毒素超标事件频发,严重威胁着公众的食品健康安全。作为分析技术的全球领导者,沃特世始终致力于开发创新的分析技术及高效、全面的解决方案,推动食品安全检测方法的发展与进步,最终造福于人类。”关于沃特世公司()沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来,公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。

  筷子没洗干净容易产生黄曲霉素很多家庭也都有这个习惯,筷子用到细缝发黑都不舍得扔掉,洗碗布也完全没有形状了,还在努力服役。而年轻人的早期肝癌可能跟我们使用的筷子有关。筷子本身并不会长黄曲霉菌,但我们平时使用筷子来吃花生、玉米等淀粉含量高的食物时,筷子缝里最容易藏淀粉,一来二去霉变了,黄曲霉素就藏在里面了。建议选择铁筷子,平时洗筷子的时候要记得先泡一泡,软化上面的食物残渣,以便容易清洗掉。新闻多看点黄曲霉毒素是一种毒性极强的剧毒物质,其毒性是砒霜的68倍,1毫克就是致癌剂量,对肝脏组织的破坏性极强。居家生活,除了筷子容易滋生黄曲霉素,还有哪些地方容易长呢?1.发霉的花生玉米黄曲霉素藏在发霉的食物里,特别是淀粉含量高的食物里,比如花生、玉米、大米、小米、豆类等。因为黄曲霉菌以孢子形式传播,食物容易牵连霉变,如果您发现有一颗花生坏了,那存放的一袋子的花生米都得扔掉。2.发苦的坚果如果吃到变苦的瓜子,一定要及时吐掉并且漱口,因为瓜子等坚果的苦味正是来自霉变过程中产生的黄曲霉毒素,经常摄入会增加肝癌风险。3.不正规作坊的自榨油一些油料作物如花生、玉米等在储存过程中如果发霉,榨得的油中还可能带入黄曲霉毒素。4.久泡的木耳很多人应该都听过这条很火的新闻,浙江瑞安的一位消费者因为食用泡发了三天的黑木耳,导致食物中毒,出现多脏器功能衰竭,一度生命垂危。对付黄曲霉毒素有妙招油热了先加盐食盐对黄曲霉素的中和和降解,大概能消除95%的黄曲霉素。在食用油倒入锅里加热后,放入少量食盐,搅拌10~20秒,这样基本上就能消除大部分食用油里的黄曲霉素。多吃点绿叶蔬菜多吃绿叶蔬菜可以让我们平时不小心吃下去的黄曲霉素失效一部分,因为叶绿素能够阻止黄曲霉素的吸收,预防肝癌。检测黄曲霉毒素看这里AIC-80黄曲霉毒素分析仪AIC80黄曲霉毒素分析仪基于液相色谱法,采用目前国际最先进的黄曲霉毒素专用荧光检测器,是一款功能集成、系统优化、模块化设计的仪器。该仪器完全按照GB/T18979-2003、GB/T5009.23-2006、GB541337-2010、GB/T30955-2014、GB5009.22-2016等一系列国家标准和行业标准要求,所测结果准确合规。可广泛适用于产品质量监督检验、卫生防疫、食品企业、农产品生产及流通企业、食品安全监测系统等单位,可定量检测粮食、食品、饲料、油脂、乳制品、药物、饮料、酒水等产品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1含量,具有准确、可靠、快速、易操作等优点。运行费用极低检测器灵敏度高长期性能稳定功耗低开机稳定时间短,只需要15分钟可以达到稳定故障率低固定波长,数据权威

  黄曲霉毒素(AF)是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物,具有极强的毒性和致癌性,可引发动物的肝癌、肾癌、胃癌等,其中B1的毒性最强。我国规定在玉米、花生、花生油、坚果和干果等食品中的最高允许含量为20&mu g/kg。1995年,世界卫生组织制定的食品黄曲霉毒素最高允许浓度为15&mu g/kg。免疫亲和柱是将特异性的黄曲霉毒素单克隆抗体与载体蛋白偶联并填柱而成,能特效性地、高选择性地吸附黄曲霉毒素,而让其它杂质通过柱子,使样品得以纯化,黄曲霉毒素吸附后可被极性有机溶剂洗脱。免疫亲和柱将提取、净化、浓缩一次完成,大大简化了前处理过程,提高了方法的准确度、精密度和灵敏度。由于黄曲霉毒素在水溶液中会发生荧光淬灭,反相色谱中检测黄曲霉毒素B1和G1两种异构体荧光强度很弱,需进行衍生化。衍生化的方法一般有柱前和柱后两类,柱前衍生一般使用三氟乙酸,柱后衍生有碘液、过溴化吡啶溴以及电化学和光化学衍生等方法。岛津检测方案采用碘衍生法检测果仁类食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。样品经过免疫亲和柱净化,进样液相色谱分析,经碘溶液柱后衍生后荧光检测器检测。方法简便快速,易操作。黄曲霉毒素B1、G1线线&mu g/mL,线以上,LOD和LOQ范围分别在0.060~0.159ng/mL和0.200~0.530ng/mL之间,回收率在89%~102%之间。欲知详情请点击液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素.关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。更多信息请关注岛津公司网站。

  最近,广州市工商局在官网上公布该局今年第二季度第二次对流通环节1231批次乳制品及含乳食品抽样检验的结果。其中,5款婴幼儿奶粉被检出黄曲霉毒素含量不合格。广州市工商局通报称,本次抽检中,问题最为严重的当属南方某省份出产的一品牌奶粉,被抽检的5个批次婴幼儿奶粉,全部含有强致癌性物质黄曲霉毒素M1。黄曲霉毒素是一类有强烈生物毒性的化合物,常由黄曲霉及另外几种霉菌在霉变的谷物中产生。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时可导致肝癌甚至死亡。生产企业如果使用劣质的原料,如发霉的花生、菜籽、玉米等生产食用油,则有可能造成黄曲霉素超标,对消费者的身体健康造成威胁。全世界各国对黄曲霉毒素的含量水平都有严格的规定。2009年12月10日欧盟发布了EC1152/2009号法规,因黄曲霉毒素污染风险对某些国家进口某些食品施加特殊条件。为保障食品安全,我国先后出台了食品中黄曲霉毒素的检测标准。自2003年8月1日起,凡在我国境内从事米、面、油、酱油、醋生产加工的企业,其产品须经检验合格后方可上市。2011年04月20日,卫生部发布《食品中线),对各种食物中黄曲霉毒素的最高允许量进行了限制。最新的国家检测标准有《乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定》(GB5413.37-2010)和《食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》(GB5009.24-2010),后者规定了牛乳及其制品、奶油及新鲜猪组织(肝、肾、血及瘦肉)等食品中黄曲霉毒素M1与B1的测定方法。我国对中药材霉菌的限量标准没有强制要求,仅制定了黄曲霉毒素含量的非强制性限制标准,我国外经贸部药用植物及制品进出口绿色行业标准(WM/T2-2004)中黄曲霉毒素B1限量为&le 5&mu g/kg。2012年6月14日,国家药典委员会公示了《中国药典》2010版一部附录IXV增补&ldquo 黄曲霉毒素测定法&rdquo 中增加柱后光衍生检测方法,与柱后碘衍生检测法并列的内容。岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,进入中国已经30多年,长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施,积极应对,及时提供全面、有效的解决方案。针对日趋严格黄曲霉毒素监控体系的建立及其检测需求的不断增加,岛津公司分析中心于近期推出了《食品药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案》。本册应用文集为食品药材中黄曲霉毒素的检测提供了全面的解决方案,供相关用户参考。7篇应用报告如下:1.免疫亲和柱净化光化学衍生液相色谱法检测中药材柏子仁中的黄曲霉毒素2.免疫亲和柱净化液相色谱法检测乳粉中的黄曲霉毒素M13.液相色谱柱后碘衍生法和柱后光衍生法检测中药材中的黄曲霉毒素4.液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素5.高效液相色谱碘柱后衍生法测定中药材酸枣仁中的黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的含量6.超高效液相色谱电化学衍生法高灵敏度快速检测黄曲霉毒素7.超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法快速高灵敏度检测食物中的黄曲霉毒素有关详情,请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。咨询电话关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。更多信息请关注岛津公司网站。

  7月20日,广州市工商局在官网上公布该局今年第二季度第二次对流通环节1231批次乳制品及含乳食品抽样检验结果。多品牌部分乳制品多项目被检出超标,5款婴幼儿奶粉被检出黄曲霉毒素含量不合格。广州市工商局通报称,本次抽检中,问题最为严重的当属湖南出产的某品牌奶粉,被抽检的5个批次婴幼儿奶粉,全部含有强致癌性物质黄曲霉毒素M1,这批产品生产时间在2011年7月至12月间。我国卫生部于2011年04月20日发布GB2761&mdash 2011食品中真菌毒素限量,该标准已于2011年10月20日实施。该标准规定乳及乳制品中黄曲霉毒素M1的限量要求是0.5&mu g/kg,乳粉按生乳折算。与国际食品法典委员会对乳制品中黄曲霉毒素的限量要求一致。我国2010版中国药典质量标准中规定每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5&mu g,含黄曲霉毒素G2、G1、B2和B1的总量不得过10&mu g。由于黄曲霉毒素在水溶液中会发生荧光淬灭,因此通常采用衍生化后荧光检测方法来进行分析。衍生化的方法一般有柱前和柱后两类,柱前衍生一般使用三氟乙酸,柱后衍生有碘液、过溴化溴化吡啶以及电化学和光化学衍生等方法。样品前处理方法通常采用免疫亲和柱净化法。始终站在保卫人类生活安全最前列的岛津公司,在近年来的各类安全事件中,都依托其强大的分析检测实力,第一时间提供了应用于食品、药品、环境等各领域的完整检测解决方案。针对本次乳制品黄曲霉毒素超标事件,岛津快速推出了食品、药材中黄曲霉毒素的检测方案,该方案涵盖了碘柱后衍生、光柱后衍生、电化学柱后衍生等诸多方法,既有常规液相色谱方法,也有超高效液相色谱快速高灵敏度分析方法,对食品和中药材中的样品分析均得到了相关数据。这些方法各有优点:超高效液相色谱法电化学柱后衍生法使用了岛津最高端的LC-30A超高效液相色谱仪,能提供快速准确高灵敏度分析,黄曲霉毒素B1的定量限可达0.04ng/mL,且无需配置衍生液,衍生设备成本低;碘柱后衍生法结合常规液相是2010版药典分析方法,可以充分利用已有衍生设备,可以很好地应对食品和中药材的日常检测要求;光柱后衍生法与碘柱后衍生法相比衍生设备成本进一步降低且无需配置衍生液,半峰宽更窄且灵敏度进一步提高,有望成为2010版药典的新方法。为相关机构和从业人员提供了完整的黄曲霉毒素分析解决方案。具体应对方案如下:1.超高效液相色谱电化学衍生法高灵敏度快速检测黄曲霉毒素2.免疫亲和柱净化光化学衍生液相色谱法检测中药材柏子仁中的黄曲霉毒素3.免疫亲和柱净化液相色谱法检测中乳粉中的黄曲霉毒素M14.液相色谱碘柱后衍生法和光柱后衍生法检测中药材中的黄曲霉毒素5.液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素6.高效液相色谱碘柱后衍生法测定中药材酸枣仁中的黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的含量有关详情,请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。咨询电话关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。更多信息请关注岛津公司网站。

  黄曲霉毒素M1(AflatoxinM1)属于黄曲霉毒素一类结构相似的化合物中的一种,黄曲霉毒素是一种强烈的致癌物,而且是曲霉菌等菌类的高毒代物,而黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的代谢物,当奶牛被饲养被污染的饲料后,黄曲霉毒素B1通过羟基化作用转化成黄曲霉毒素M1,进而污染牛奶。黄曲霉毒素M1结构稳定,在牛奶加工过程中甚至是巴氏消毒都无法将其去除,直至最后被人体摄入。大多数政府机构都对人体和动物可摄入的黄曲霉毒素量有严格的法规限制。很多国家已经对牛奶和乳制品中的黄曲霉毒素M1含量有了限量标准。天美公司积极关注于中国乳制品安全的问题,率先推出了黄曲霉毒素M1的检测方法,根据GB5413.37‐2010乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定中的第二法高效液相色谱法荧光检测器直接测定。检测方法:本方法采用日立液相色谱仪,黄曲霉毒素M1得到很好的分离,该条件下检测限可以达到0.2ng/mL,最低检测限量为0.002ng,比标准中给出的检测限量0.02ng高一个数量级,远优于标准要求,体现了日立荧光检测器的高灵敏性。

  7月23日,泰国发布G/SPS/N/THA/216号通报:泰国拟制订农业标准“花生仁中黄曲霉毒素最大限量”草案。该标准建立了最大限量(花生仁中的总黄曲霉毒素含量不得超过20μg/kg)和控制措施,以减少将用于食品的未加工干花生仁中的黄曲霉毒素,供国产、进口和出口未加工干花生仁在生产、贸易和检验时执行。对花生生产商规定了以下控制措施:在配送前应将发霉的、破碎的、损伤的花生仁和外来的杂质挑拣出来 在配送前生产商应检验每批花生仁的黄曲霉毒素含量 花生出口商应证明出口未加工花生仁是由依据该标准授予证书的注册花生生产商生产的,并随附黄曲霉毒素含量不超过进口国限量的检验结果 花生进口商应证明进口未加工花生仁是由有该标准规定的控制措施的花生生产商生产的,并随附主管机关或认可实验室出具的黄曲霉毒素含量不超过20μg/kg的检验结果。该通报的评议截止期为9月21日。批准和公布日期待定,预计于公布后12个月生效。

  为进一步加强中药材的质量控制,进一步增加中药的安全性指标控制项目,尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制,2012年10月25日,国家药典委员会在2010年版《中国药典》的基础上,发布了有关中药重金属、农残、黄曲霉毒素等物质的限量标准草案。1、关于重金属及有害元素限量标准在《中国药典》附录中规定“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中,铅不得过10mg/kg 镉不得过1mg/kg 砷不得过5mg/kg 汞不得过1mg/kg 铜不得过20mg/kg。”2、关于黄曲霉毒素限量标准对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目,限度为“黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg 黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10μg/kg”。3、关于农药残留量限量标准对《中国药典》收载的人参、西洋参药材及其饮片品种项下增加“农药残留量”检查项目,限度为“含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg 总滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得过0.2mg/kg 五氯硝基苯不得过0.1mg/kg 六氯苯不得过0.1mg/kg 七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过0.05mg/kg 艾氏剂不得过0.05mg/kg 氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过0.1mg/kg。”。目前,该草案已于发布之日起上网公示并向公众征求意见,相关企业、利益相关者或机构可于2013年4月24日前将相关意见反馈给药典委员会。

  近日,蒙牛纯牛奶被检测出强致癌物——黄曲霉毒素M1,消息一出顿时又掀起一股食品安全隐患的讨论。相比之前的三聚氰胺,黄曲霉素是否更难检测?月旭公司技术部迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案,现已整理出全套的专业检测方案,让乳和乳制品中黄曲霉毒素M1无处躲藏。1.试用范围牛奶,奶粉,发酵乳,干酪,奶油等乳制品2.方法原理黄曲霉毒素M1易溶于极性溶剂,因此均匀基质中的黄曲霉毒素M1可以通过甲醇/水震荡分散提取,对于高脂肪/油含量的样品基质加入正己烷予以脱脂。本方法采用免疫亲和柱净化,荧光检测器测定乳制品中黄曲霉毒素M1。3.所需设备和耗材黄曲霉毒素免疫亲和柱:Welchrom® IAC(1ml,25支/盒;3ml,15支/盒)(上海月旭提供);高效液相装置带荧光检测器;均质机;水平振荡器;SPE转接头及50ml大容量上样器:Welchrom® SPEAdapter(上海月旭提供);分析天平(精度0.02g);SPE装置带抽真空系统:Welchrom® SPEDevice(上海月旭提供);黄曲霉毒素M1标准品;PBS缓冲溶液:称取1.16gNa2HPO4,0.20gKH2PO4,8gNaCl和0.2gKCl溶于900ml水中,用HCL或NaOH调节pH至7.4,然后定容至1000ml;甲醇(色谱纯);乙腈(色谱纯);正己烷(分析纯)。4.样品前处理牛奶样品称取25g(精确至0.01g)混匀的样品,置于50mL具塞离心管中,水浴加热至35℃~37℃,6000r/min下离心10min。收集全部上清液,待净化;发酵乳(包括固体状、半固体状和带果肉型)称取25g(精确至0.01g)混匀的样品,用0.5mol/L的NaOH溶液调节pH值至7.4,9500r/min下均质5min,水浴加热至35℃~37℃,6000r/min下离心10min。收集全部上清液,待净化。乳粉和粉状婴幼儿配方乳制品称取10g(精确至0.01g)样品置于250mL烧杯中,加入50mL约50℃的水于乳粉中,玻璃棒搅拌均匀。溶解后冷却至室温,移入100mL容量瓶中,水洗烧杯并转移洗涤液,用PBS定容至刻度后装入离心管6000转/分钟下离心15min,混合上清液,取50mL上清液待净化。干酪切取均质的样品5g(精确至0.01g)于50mL离心管中,加2mL水和30mL甲醇,9500r/min下匀浆5min,超声提取30min,6000r/min下离心10min。收集上清液并移入250mL分液漏斗中,同时加入30mL正己烷,振摇2min,分层后,弃去正己烷层。重复用正己烷提取2次。提取液减压浓缩至约2mL,转移浓缩液至离心管,烧瓶用甲醇-水溶液(1+4)5mL分2次洗涤并倒入50mL离心管中,加PBS溶液稀释至50mL,6000r/min下离心5min,上清液待净化。奶油称取5g(精确至0.01g)试样,置于50mL烧杯中,用20mL正己烷将其溶解并移于250mL具塞锥形瓶中。加20mL水和30mL甲醇,振荡30min后,将全部液体移于分液漏斗中,待分层后,将下层溶液全部移到100mL圆底烧瓶中,旋转蒸发仪减压浓缩至约5mL,加PBS稀释至约50mL,待净化。5.免疫亲和柱净化(3cc)将IAC装于固相萃取装置上,接上大体积上样器,10mlPBS溶液活化柱子,流速保持在2–3ml/min,确保上样前柱子保留少量(0.5ml)的PBS溶液,活化液不收集;将待净化液加入免疫亲和柱,流速不超过5mL/min,不收集流出液;用约20ml去离子水淋洗柱子,流速不超过5mL/min,抽线分钟,不收集流出液;用1.5ml甲醇洗脱,流速控制在1d/s,收集洗脱液过膜后上机测试。注:免疫亲和柱从冰箱去除需升到室温后使用6.色谱条件:色谱柱:Ultimate® XB-C18250mmx4.6mm,5µ m(上海月旭提供)预柱:Ultimate® C18,5µ m,ULT5BG18(上海月旭提供)流动相:水:甲醇:乙腈=11:4:5柱温:35℃检测波长:发射波长:365nm,激发波长:450nm进样量:100µ L附:测试谱图分析物添加水平(µ g/kg)回收率(%)RSD(%)AflatoxinM12µ g/kg98.84.2

  近日,由北京华夏科创仪器技术有限公司(以下简称:华夏科创)与中国农科院油料所在武汉举办的“黄曲霉毒素高灵敏检测技术与速测仪成果验收会”圆满结束。经国内相关权威专家鉴定黄曲霉毒素高灵敏检测技术获得重要突破,并跃居国际领先水平。由华夏科创研制的NYART-Ⅱ型黄曲霉毒素速测仪,正是基于现场高灵敏准确定量检测技术的产品,它是通过1C11、2C9、3G1等高亲和力抗体,探明黄曲霉毒素高灵敏识别的分子机制,这是目前国内外报道的灵敏度最高、特异性最强的黄曲霉毒素通用抗体和分量抗体,破解了黄曲霉毒素高灵敏快速准确定量检测技术难题,该项技术已获得国家发明专利。NYART-Ⅱ型黄曲霉毒素速测仪不仅能够检测黄曲霉总量、B1、M1等多种项目,由于仪器采用了高灵敏度检测器,从而大大提升了检测灵敏度,其总量、B1项目的测试精度可达±0.1ug/KG,M1的测试精度可达±0.01ug/KG 该款仪器操作简单、测定快速且性能稳定,完全可以满足实验室和现场检测的需求。目前该产品已广泛应用于农产品(花生、玉米、稻米等)、食用油(花生油、玉米油等)、调味品(花生酱、酱油、醋等)、乳制品(鲜牛奶、奶粉等)和饲料(饼粕等)等五大类65种农产品和食品检测中,并被德国慕尼黑理工大学等国内外一些权威科研机构应用,为农产品和食品黄曲霉毒素检测、监管、评估与防控提供了有力的技术支撑,取得了显著社会经济效益。在成果验收会上,来自国内的顶级权威专家一致认为,黄曲霉毒素高灵敏检测技术及速测仪打破了发达国家对我国黄曲霉毒素高灵敏检测技术产品的垄断和制约,显著提升了我国农产品与食品检测仪器设备的自主装备能力,研究水平和成果居国际领先地位。华夏科创将始终致力于专业分析仪器的研发、制造、销售和服务及技术咨询,致力于为客户提供“水质监测分析仪器(环保)、食品安全速测仪器(安全)、油料化验分析仪器(安全)、工业过程分析仪器(节能)”的整体解决方案。

  12月8日早间,“女子接触霉变玉米后肺部长满真菌”冲上热搜第一。据人民网,一23岁女子前段时间回老家帮忙收玉米,事后连续1个多月咳喘不止。经医生检查,她的肺部长满了黄曲霉菌,引发了真菌感染。该女子回忆,当时她在无防护措施情况下收玉米,有些玉米可能淋雨霉坏。[1]什么是黄曲霉毒素?黄曲霉毒素是黄曲霉、寄生曲霉等产生的代谢产物。当粮食未能及时晒干及储藏不当时,往往容易被黄曲霉或寄生曲霉污染而产生此类毒素。在各类食品中,花生、花生油、玉米污染最严重。黄曲霉毒素是一种剧毒的致肝癌物质,人摄入大剂量的黄曲霉毒素后可出现肝实质细胞坏死、胆管上皮细胞增生、肝脂肪浸润及肝出血等急性病变。事实上,世界范围内有多次黄曲霉毒素急性中毒事件,非洲的霉木薯饼中毒,印度的霉玉米中毒,肯尼亚黄曲霉玉米污染事件… … 所以把食物中的黄曲霉毒素控制在安全值以内,也是各国都在严格把关不敢松懈的事儿。[2]怎么鉴别食物中是否黄曲霉素超标?首先是快速识别,黄曲霉素是很苦的,食用花生、核桃等食物时如果感觉很苦,马上吐出来,并漱口。此外,睿科集团建立了FotectorPlus高通量全自动固相萃取仪测定玉米、大米和花生油中黄曲霉毒素B族和G族的分析方法,供广大食品检测客户参考。试样经过70%甲醇水溶液提取,提取液经离心、稀释后用含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱自动净化。用20mL水淋洗柱子将免疫亲和柱上的杂质除去,以甲醇洗脱免疫亲和柱。将洗脱液在50℃条件下氮吹干,用1mL初始流动相定容,经高效液相色谱仪上机分析。图-1.4种黄曲霉毒素的结构式下文参考GB5009.22-2016《食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中第三法,采用免疫亲和柱净化,高效液相色谱检测,建立了复杂粮油样品基质中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法,得到四种常见粮油样品中黄曲霉毒素的加标回收率在83-100%之间,RSD值小于5%。1.标准曲线配置使用睿科AutoPrep200全自动液体样品处理工作站可实现标准品的全自动化配置,可将购买的混合标液(1000ug/L)通过工作站的直接稀释模式,配置成浓度为10ug/L的工作中间液,紧接着可通过程序设置,吸取该工作液,配置一条浓度分别为0.5ug/L,2.0ug/L,5.0ug/L,25ug/L和100ug/L的标准工作曲线.样品提取与前处理花生油样品前处理准确称取5g花生油样品于50mL离心管中,加入20mL甲醇-水溶液(7:3)(v/v),涡旋震荡提取20min,以7000r/min的转速离心5min,取4mL上清液于80mL玻璃上样管中,加入23mL0.1%吐温-20的PBS缓冲液混匀,待用。(此处以花生油样品前处理为例,玉米粉、大米样品操作步骤同上)固相萃取净化条件全自动固相萃取仪FotectorPlus固相萃取柱黄曲霉毒素免疫亲和柱(Romer,60mg/3mL)淋洗超纯水洗脱甲醇表-1固相萃取净化条件以2mL/min的速度精确上样27mL待测液,10mL水润洗样品瓶,10mL水淋洗免疫亲和柱,气推30mL吹干免疫亲和柱,推速为80mL/min。最后用2mL甲醇以0.5mL/min的速度洗脱样品,收集洗脱液用睿科AutoEVA-60全自动平行浓缩仪于50°C、2psi条件下氮吹干,用初始流动相定容至1mL,过滤膜上机分析。详细步骤见图-3。图-3.FotectorPlus黄曲霉毒素免疫亲和净化方法3.样品测试油样加标测试取空白花生油样5g,添加2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的标准品,进行上述步骤的前处理净化,样品回收率如下表-2所示:表-2添加水平为2ug/kg花生油样的回收率大米样品加标测试大米中添加水平为2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的回收率结果:表-3添加水平为2ug/kg大米的回收率结果玉米样品加标测试玉米中添加水平为2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的回收率结果:表-4添加水平为2ug/kg玉米的回收率结果4.注意事项由于黄曲霉毒素在紫外光照射下不稳定,因此在实验过程中应该避免紫外光和太阳光的照射。谷物中离心完成后,不可放置过长时间,否则谷物容易重新吸水,可能导致提取液的浓度过高,使样品的回收率偏高,影响测试结果。固相萃取进行提取液净化前,特别对于偏酸或偏碱性样品,应用PBS缓冲溶液(pH=7.4)进行稀释后上机,否则可能会导致回收率偏低。5.总结标液配制净化浓缩本文采用AutoPrep200全自动液体样品处理工作站可实现混标、标准曲线的配置,全程无需人为值守,让实验人员远离有毒有害特别是黄曲霉毒素这样的剧毒化学物质,保护身体健康。FotectorPlus高通量全自动固相萃取仪能同步净化6个样品,连续自动处理60个样品,做样通量高;同时可无人值守,减少工作量。此外还可避免工作人员因操作失误导致的检测偏差,以及将实验人员更迭对检测结果的影响最小化。AutoEVA-60全自动平行浓缩仪处理通量高,60个样品可同时进行氮吹,实验平行性好;采用氮吹针自动追随液面的设计,无需手动调节氮吹针且耗气量小,省时省力。本解决方案快速高效,且无需人员值守,让实验人员远离黄曲霉毒素等有害化学物质且提供工作效率。参考资料:[1]《热搜第一!女子接触霉变玉米后肺部长满黄曲霉菌,什么是黄曲霉毒素,它有哪些危害?》人民网人民数据[2]《“食药安全科学生活”食品篇之黄曲霉毒素的前世今生》广州市黄埔区人民政府

  吃粽子是端午节必不可少的习俗之一,南方人爱吃咸粽,以鲜肉、蛋黄、火腿等作为馅料,而北方人偏爱甜粽,以红豆、红枣、蜜枣等为馅,蘸取白糖或蜂蜜食用。那么到底是咸粽好吃,还是甜粽更美味,其实都是仁者见仁,智者见智。市场上常见的粽子类型有三种,真空包装粽子(常温粽子)、速冻粽子和新鲜粽子。每种粽子的保存方式和保质时间都不太一样,但不管哪种粽子再次食用前,应蒸熟煮透再吃,且尽量不要反复冻融和蒸煮。糯米是制作粽子的原料之一,在贮存过程中极易发霉并可能被黄曲霉污染而导致黄曲霉毒素超标,其中以黄曲霉毒素B1最为多见,危害性也最强。其急性毒性是氰化钾的10倍,砒霜的68倍,慢性毒性可诱发癌变,致癌能力为二甲基亚硝胺的75倍,人的原发性肝癌也很可能与黄曲霉毒素有关,国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。参考5009.22-2016第一法(一般固体样品)我们一起来看粽子中黄曲霉毒素B1的前处理解决方案!01提取称取5g固体样品于50mL离心管中,加入100μL同位素内标工作使用液,放入MultiVortex多样品涡旋混合器振荡混合后静置30min。加入20.0mL乙睛-水溶液(8416),MultiVortex涡旋混匀后振荡20min,在6000r/min下离心10min,取上清液备用。02净化准确移取4mL上清液,加入46mL1%吐温-20的磷酸盐缓冲溶液混匀,待净化。将低温下保存的免疫亲和柱恢复至室温,放置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪进行固相萃取,待免疫亲和柱内原有液体流尽后,净化条件如下:iSPE-864固相萃取条件溶剂用量(mL)流速(mL/min)上样样液50.02淋洗水2×102干燥N2洗脱甲醇2×1203浓缩iSPE-864的洗脱液无需转移,收集管可直接作为浓缩管用于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪在50℃下缓缓地将洗脱液吹至近干,加入1.0mL68%5mmoL乙酸铵溶液与32%乙腈-甲醇(5050)的混合溶液,MultiVortex涡旋30s溶解残留物,0.22μm滤膜过滤,上机。注意事项:*免疫亲和柱应在有效期内使用。净化过程一定要控制流速,流速不宜过快,要保证样品与免疫亲和柱充分接触。&blacksquare 黄曲霉毒素危害极大,应戴手套操作。接触过标准品的玻璃器皿要用5%的次氯酸钠浸泡过夜。Detelogy优选仪器▶ 8通道,可同时完成8个样品的固相萃取全过程▶ 自动切换不同溶剂输送,配备氮吹干燥功能▶ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱等情况▶ 支持免疫亲和柱自动脱帽功能▶ 智能控制终端和主机一体化设计,10.1寸高清彩色触屏▶ 32位氮吹高通量,兼容多规格样品管▶ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针▶ 三面水浴可视窗具备多色照明功能,智能快插排水口▶ 氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性▶ 13.3寸超大触屏控制,智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能▶ 兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm▶ 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低▶ 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停▶ 支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换

  天津博纳艾杰尔科技有限公司,基于自身技术优势,及对乳品、饲料行业检测多年来的认知,整合出一套黄曲霉毒素检测的综合解决方案,可以提供黄曲霉检测几乎全部所需关键产品。目前,关于乳品中黄曲霉毒素、食品中黄曲霉毒素的检测,有很多标准,GB、SN,归纳起来,多数采用免疫亲和柱净化-HPLC法检测,以及酶联免疫吸附法(ELISA试剂盒法)。博纳艾杰尔可以提供整体检测所需关键产品:类别作用名称规格关键耗材净化黄曲霉毒素总量免疫亲和柱25支/盒,1mL关键耗材净化黄曲霉毒素B1免疫亲和柱25支/盒,1mL关键耗材净化黄曲霉毒素M1免疫亲和柱25支/盒,1mL&3mL关键耗材净化CleanertPEP固相萃取柱60mg/3mL关键耗材测定VenusilMPC18液相色谱柱4.6*250mm,5um关键耗材测定黄曲霉毒素ElISA试剂盒96孔/48孔关键耗材测定黄曲霉毒素总量胶体金快速检测卡50条/盒关键耗材测定黄曲霉毒素总量胶体金快速检测卡50条/盒关键耗材测定VenusilMPC18液相色谱柱4.6*250mm,5um试剂标品测定黄曲霉毒素混标液体(B1、B2、G1、G2)B11ug/ml B23ug/ml G11ug/ml G23ug/ml试剂标品测定黄曲霉毒素B1标准品1mg试剂标品测定乙腈,HPLC级溶剂瓶/4L特殊器材测定黄曲霉素光化学柱后衍生反应池台仪器测定岛津10AVPPIUSHPLC单泵、单检测器、工作站带荧光检测器仪器测定微孔板酶标仪450nm/630nm仪器测定柱温箱台咨询电话:邮箱:用检测方法对比:1免疫亲和柱-荧光分光光度法和免疫亲和术-HPLC法黄曲霉毒素免疫亲和柱-高效液相色谱法比传统的HPLC法更加安全,可靠,灵敏度和准确度高.它采用单克隆抗体免疫技术,可以特效性地将黄曲霉毒素或其他真菌毒素分离出来,分离效率和回收率高,是一种准确定性定量的首选方法。分析原理试样中的黄曲霉毒素用一定比例的甲醇/水提取液经过过滤,稀释后,用免疫亲和柱净化,以甲醇将亲和柱上的黄曲霉毒素淋洗下来,在淋洗液中加入溴溶液衍生,以提高测定灵敏度,然后将甲醇-黄曲霉毒素淋洗液的一部分注入HPLC中,对黄曲霉毒素B1,B2,G1,B2分别进行定量分析.免疫亲和柱是用大剂量的黄曲霉毒素单克隆抗体固化在水不溶性的载体上,然后装柱而成.该方法的测定范围0-300ug/kg.参考案例:中草药酸枣仁中黄曲霉毒素的检测2酶联免疫吸附法(ELISA法)原理:将已知抗原吸附在固态载体表面,洗除末吸附抗原,加入一定量抗体与待测样品(含有抗原)提取液的混合液,竞争培养后,在固相载体表面形成抗原抗体复合物.洗除多余抗体成分,然后加入酶标记的抗球蛋白的第二抗体结合物,与吸附在固体表面的抗原抗体结合物相结合,再加入酶底物.在酶的催化作用下,底物发生降解反应,产生有色物质,通过酶标检测仪测出酶底物的降解量,从而推知被测样品中的抗原量.ELISA方法通常用于大规模的筛选,由于其高同量的特点,是一种性价比很高的测试方法。3一步式黄曲霉毒素检测胶体金试纸法一步式黄曲霉毒素检测胶体金试纸法是利用单克隆抗体而设计的固相免疫分析法.由此产生的一步式黄曲霉毒素快速检测试纸可在5—10分钟完成对样品中黄曲霉毒素的定性测定.借助黄曲霉毒素标准样品,这种方法能估算黄曲霉毒素的含量,非常适用于现场测试和进行大量样品的初选.【背景知识】黄曲霉毒素被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物,是一种毒性极强的剧毒物质.黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时,可导致肝癌甚至死亡.在天然污染的食品中以黄曲霉毒素B1最为多见,其毒性和致癌性也最强.黄曲霉毒素(AFT)是一类化学结构类似的化合物,均为二氢呋喃香豆素的衍生物。黄曲霉毒素是主要由黄曲霉(aspergillusflavus)寄生曲霉(a.parasiticus)产生的次生代谢产物,在湿热地区食品和饲料中出现黄曲霉毒素的机率最高。B1是最危险的致癌物,经常在玉米,花生,棉花种子,一些干果中常能检测到。它们在紫外线照射下能产生荧光,根据荧光颜色不同,将其分为B族和G族两大类及其衍生物。AFT目前已发现20余种。AFT主要污染粮油食品、动植物食品等;如花生、玉米,大米、小麦、豆类、坚果类、肉类、乳及乳制品、水产品等均有黄曲霉毒素污染。其中以花生和玉米污染最严重。家庭自制发酵食品也能检出黄曲霉毒素,尤其是高温高湿地区的粮油及制品种捡出率更高。

  沃特世解决方案&mdash &mdash 乳制品中黄曲霉毒素污染检测前不久某乳品企业生产的一批产品被检出黄曲霉毒素M1超标,由于黄曲霉毒素的高致癌性,该事件再次引起人们对黄曲霉毒素检测方法的关注。传统的黄曲霉毒素检测需要衍生,而沃特世(Waters® )的黄曲霉毒素分析方法包无需衍生就可以获得更高的灵敏度,因此不仅简化了分析方法还降低了分析成本。有四种主要天然存在的黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2。奶牛食用B污染的谷物后代谢产生第三亚类M1和M2,这会导致乳制品污染。黄曲霉毒素有毒,且对人类和动物有致癌作用,B1和G1毒性大于B2和G2。由于这种毒性,政府管理部门出台法规强制性严格限制它们在食物中的含量。使用Vicam® AflaTest® 免疫亲和柱和一个单独检测器,沃特世ACQUITYUPLC® 荧光(FLR)检测器含大体积流通池,无需衍生即得到谷类食品、谷物、坚果和其他食物中黄曲霉毒素的含量。无需另购买一套柱后衍生系统。因此总体的安装、操作和维护都更加方便。下载解决方案:使用超高效液相色谱和荧光检测器无需衍生快速检测黄曲霉毒素关于沃特世公司(多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司市场服务部周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-5427grace..cn

  “黄曲霉毒素M1检测要求必须严格执行”——质检总局相关负责人就液体乳国家监督抽查相关问题答新华社记者问新华网北京12月26日电(记者朱立毅)国家质检总局日前公布了液体乳产品质量国家监督抽查结果,蒙牛乳业(眉山)有限公司和福建长富乳品有限公司各1个批次产品中黄曲霉毒素M1超标,引发公众广泛关注。新华社记者26日就此专访了质检总局相关负责人。记者:我们注意到此次液体乳国家监督抽查中,有两家企业的产品被检出黄曲霉毒素M1超标。请介绍一下这次抽查的有关情况。答:按照今年产品质量国家监督抽查计划安排,质检总局近期组织4家国家食品质检中心,开展了液体乳产品质量国家监督抽查,共从21个省份128家企业的成品库中抽检了200种液体乳产品。经检验,有198种产品符合标准规定。在此次抽查中,蒙牛乳业(眉山)有限公司10月18日生产的蒙牛纯牛奶(250ml/盒)被检出黄曲霉毒素M1为1.2μg/kg,福建长富乳品有限公司今年10月8日生产的长富纯牛奶(精品奶)(250ml/盒)被检出黄曲霉毒素M1为0.9μg/kg,超过了国家标准应≤0.5μg/kg的规定。记者:被检出问题的蒙牛乳业(眉山)有限公司和福建长富乳品有限公司的产品都是位于福州的国家加工食品质检中心发现的,是否意味着蒙牛眉山公司的产品是在福建市场被抽检到的?答:不是。质检总局此次组织了4家国家食品质检中心对全国21个省份的乳制品企业进行了抽查,抽查是分片区进行的。发现问题的两家乳制品企业,都在国家加工食品质检中心(福州)负责的分片区域内。抽查是到企业进行抽样,该中心在蒙牛眉山公司的成品库中抽取了液体乳样品进行检测。在此次抽查中,4家国家食品质检中心抽查了蒙牛位于11个省(区)生产企业的25个批次产品,其中24个批次合格,蒙牛眉山公司的一个批次的产品被检出黄曲霉毒素M1超标,被判定不合格。记者:抽查发现问题后,质检总局采取了什么措施?答:针对抽查中发现的问题,质检总局按照相关法律法规的规定,迅速责成不合格产品生产企业所在地的四川、福建两省质监部门,责令并监督企业召回不合格产品,对问题产品做销毁处理,查清原因进行整改,并依法进行处理。记者:是什么原因造成牛奶中黄曲霉毒素M1超标的情况?答:根据食品安全法的有关规定,这两家企业对问题原因进行了自查,四川、福建两省质监部门组织专家进行了分析研判,这两家企业抽查的液体乳不合格是由于奶牛食用了霉变饲料,导致乳汁中黄曲霉毒素M1超标。奶牛停止食用霉变饲料后,乳汁中黄曲霉毒素M1就会消失。记者:在发现这两家企业的产品黄曲霉毒素M1超标问题后,在加强乳制品生产加工环节监管方面,质检总局还采取了哪些措施?答:在发现问题后,质检总局要求各地质监部门密切关注、坚持加强乳制品黄曲霉毒素M1监督检查,一旦发现黄曲霉毒素M1超标的乳制品,必须责令企业立即召回并全部销毁,依法严格处理。同时,质检总局还要求所有乳制品生产企业加强原料乳监控,对原料乳必须检测黄曲霉毒素M1项目,严格生产加工各环节质量管理,切实落实企业主体责任,确保乳制品质量安全。截至目前,尚未接到液体乳中黄曲霉毒素M1超标的新的报告。记者:质检总局抽查发现并主动公布液体乳黄曲霉毒素M1超标,体现出质检部门认真负责的态度,相信公众对这个事件也有一个客观、准确的把握。接下来,质检总局在食品监管方面还采取哪些措施?答:质检部门在加强乳制品生产企业监督检查的同时,还加大对其他食品的监督抽查力度,对检查中发现不符合食品安全标准、存在危及人体健康安全的不合格产品,均责令企业召回问题产品,查明原因进行整改,并依法对生产企业进行处理。

  前段时间,国家药典委员会在官网上公布了&ldquo 关于中药中重金属、农残、黄曲霉毒素等物质限量标准草案的公示&rdquo &mdash &mdash 为进一步加强中药材的质量控制,根据国家食品药品监督管理局的部署和安排,经国家药典委委员会有关单位和专家对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等有害物质的控制方法、限度值以及重点品种进行试验研究,拟在2010年版《中国药典》的基础上,进一步增加中药的安全性指标控制项目,尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。其中关于黄曲霉毒素限量标准:对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加&ldquo 黄曲霉毒素&rdquo 检查项目,限度为&ldquo 黄曲霉毒素B1不得过5&mu g/kg;黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10&mu g/kg&rdquo 。针对黄曲霉毒素监控体系的日益完善及其检测需求的不断增加,月旭科技近期推出了中药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案,供相关用户参考。1.适用范围适用于柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的测定。2.方法简介样品经过甲醇-水提取,提取液经过滤、稀释后,经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和柱净化,此抗体对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2具有专一性,黄曲霉毒素交联在层析介质中的抗体上。首先用水或吐温-20/PBS将免疫亲和柱上的杂质除去,然后用甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱,洗脱液通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生,测定黄曲霉毒素的含量;也可采用高效液相色谱仪柱后光化学衍生在254nm下用光化学的方法对黄曲霉毒素B1和G1进行衍生测定黄曲霉毒素的含量。3.分析步骤3.1提取取供试品粉末(柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品)约15g(过二号筛),精密称定,加入氯化钠3g,置于均质瓶中,加入70%甲醇溶液75mL,高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分),离心5分钟(离心速度2500转/分),精密量取上清液15mL,置于50mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45µ m)滤过,待净化。3.2净化免疫亲和柱:Welchrom® ImmunoaffinityColumn(3mL)(以下部分简写为Welchrom® IAC)1)上样:将准确移取15.0mL样品提取液注入Welchrom® IAC,调节空气压力泵的压力使溶液以约6mL/min流速缓慢通过免疫亲和柱,直至2mL-3mL空气通过柱体,随后调节开关,使液体以1-2d/s的速度流出;2)淋洗:以10mL水淋洗免疫亲和柱两次,弃去全部流出液,并使2mL-3mL空气通过Welchrom® IAC,流速为2-3d/s;3)洗脱:准确加入1.0mL色谱级甲醇洗脱,流速为1mL/min-2mL/min,收集全部洗脱液于玻璃试管中,供检测用,流速为1d/s。注:1)免疫亲和柱的储存温度为2-8℃,使用前应注意回温,防止因免疫亲和柱内抗体在低温条件下失活而导致净化效果不够理想;2)上样溶液中有机相的比例不能超过25%-30%,否则会因为有机溶剂的比例过高而导致净化效果不够理想;3)洗脱后液体可用于HPLC检测。(建议用水1:1稀释后上样)。3.3测定3.3.1高效液相色谱条件色谱柱:Ultimate® XB-C18,5&mu m,4.6× 150mm流动相:甲醇:乙腈:水(40:18:42)流速:0.8mL/min荧光检测器激发波长365nm,发射波长445nm1)碘溶液柱后衍生化法衍生溶液:0.05%碘溶液(称取碘0.5g,加入甲醇100mL使其溶解,用水稀释至1000mL)衍生溶液流速:0.3mL/min反应管温度:700℃反应时间:1min2)光化学衍生法:光化学衍生器(254nm)。3.3.2定量精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1.0µ g/mL、0.3µ g/mL、1.0µ g/mL、0.3µ g/mL),置于10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为储备液。精密量取储备液1mL,置于25mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得。分别精密吸取上述混合对照品溶液5µ L、10µ L、15µ L、20µ L、25µ L,注入液相色谱仪,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线。另吸取上述供试品溶液20~25µ l,注入液相色谱仪,测定峰面积,从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量,计算,即得。取样品洗脱液1.0mL加入重蒸馏水定容至2.0mL,用进样器吸取100&mu L注人高效液相色谱仪,在上述色谱条件下测定试样的响应值(峰高或峰面积)。经过与黄曲霉毒素标准溶液谱图比较响应值得到试样中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度。图1:黄曲霉毒素液相色谱图

  目前检测黄曲霉毒素主要有薄层色谱法(TLC)、免疫亲和柱-高效液相色谱法(HPLC-FL)、酶联免疫法(ELISA)、免疫亲和柱-高效液相色谱法串联质谱法等,薄层色谱法和酶联免疫法主要应用黄曲霉毒素的定性,不能准确定量,免疫亲和柱-液相色谱法和液相色谱法-串联质谱能够准确定量,但是由于免疫亲和柱与质谱检测成本高,应用范围受到限制。方法优势:对比国标方法《GB/T18979-2003食品中黄曲霉毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》,迪马科技开发的《DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的测定》采用检测成本较低的固相萃取-液相色谱法,也可达到准确定性定量,并且本方案具有:前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好等特点;避免了免疫亲和柱容易受环境影响而引起黄曲霉毒素B1回收率低和净化效果不好的弊端,保证了实验结果的重现性和准确性;过柱方法简单易操作,对操作人员要求不高,检测成本相对较低,能被很多企事业单位采用;检出限是0.1μg/kg,远低于国家标准和欧盟标准(欧盟对植物油中黄曲霉毒素B1限量标准不得高于2μg/kg,我国标准《GB2761-2011食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》对其限量要求不得高于10μg/kg)以下为详细解决方案,敬请参考!1、适用范围本方案适用于DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的检测,方法检出限是0.1μg/kg。2、提取(1)取0.5g样品于15mL离心管中,加入2mL正己烷混匀,加入10mL乙腈,涡旋混合2min,6000rpm下离心2min,收集上清液;(2)向步骤(1)下层残渣中加入10mL乙腈,按照步骤(1)重复提取一次,收集上清液。(3)合并步骤(1)、(2)的上清液,在40℃下减压蒸至低于5mL,待净化。3、净化——ProElutAFT-212mL(Cat.#65906)a活化:向柱中加入10mL乙腈,流出液弃去;b上样:加入待净化液,收集流出液;c洗脱:加入20mL乙腈,收集流出液,合并步骤(b)、(c)流出液;d衍生:将流出液在40℃下减压蒸至完全干燥,依次加入0.5mL正己烷和0.5mL三氟乙酸,旋紧玻璃塞充分混匀衍生液,45℃静置10min,吹干衍生液,用流动相定容至1mL。4、色谱条件色谱柱:DiamonsilC18(2),250mm×4.6mm,5μm(Cat#99603)流速:1.0mL/min进样量:20μL柱温:30℃检测器:荧光检测器,Ex:365nm;Em:435nm流动相:A:水;B:异丙醇+乙腈=3+2;A/B=8/25、添加回收结果DHA冬化油中黄曲霉毒素B1的HPLC检测添加回收结果植物油中黄曲霉毒素B1的HPLC检测添加回收结果油脂中黄曲霉毒素B1检测专用固相萃取柱货号:65906描述:ProElutAFT-212mL20/pkg产品特点:ProElutAFT-2专用柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用多种作用机理去除油脂以及其他杂质,适用于油脂类样品中黄曲霉毒素B1的检测;本产品避免了免疫亲和柱容易受环境影响而引起黄曲霉毒素B1回收率低和净化效果不好的弊端,保证了实验结果的重现性和准确性;本产品过柱方法简单易操作,对操作人员要求不高,成本相对较低,能被很多企事业单位采用。DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的测定相关产品信息:

  年关将至,又是一起起的食品安全事件,让国人惊魂未定的神经再次紧张了起来,某乳品公司生产的纯牛奶产品再次被国家质检部门查出黄曲霉毒素M1严重超标 某植物油产品,部分批次抽检不合格,同样是黄曲霉毒素B1指标不合格。北京华夏科创作为专业生产食品安全检测仪器的供应商,一直致力于为食品生产、加工企业,质检、食药、疾控等政府监管机构提供专业的仪器和完整的解决方案。由华夏科创自主研发的NYART-1型黄曲霉毒素检测仪和DT211型真菌毒素、抗生素和兽药残留速测仪,分别采用两种不同的方法检测黄曲霉毒素,能够满足不同客户的需求。NYART-1型黄曲霉毒素检测仪,符合中华人民共和国国家标准GB/T18979-2003《食品中黄曲霉毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》。此项技术是国家重大科技攻关成果,已于2005年通过科技部验收。这种新型技术及检测仪具有检测速度快、准确度高的优点,填补了国内空白,并达到国际先进水平。其检测基本原理是:将黄曲霉毒素样品混合组份通过固定相时,与抗体分子有特异免疫亲和力的黄曲霉毒素即被固定相上抗体结合,杂质随洗涤液流出微柱,再用甲醇将黄曲霉毒素洗脱,根据黄曲霉毒素分子荧光特性,用黄曲霉毒素专用定量荧光检测仪进行定量检测。NYART-1型黄曲霉毒素检测仪应用范围也较为广泛:如农产品市场安全监督监测中粮油产品及食品中大米、花生、大豆、食用植物油、玉米、稻谷、饼粕及饲料和酱油等产品中黄曲霉毒素含量测定 农产品及食品加工、储藏、育种、海关出入境、畜牧、流通等领域,或超市、商场食品的质量控制等,是实验室检测的良师益友。DT211型真菌毒素、抗生素和兽药残留速测仪,是较为理想的快检仪器,体积小巧,操作简单,采用微型光谱成像技术和快速图像颜色分析技术,对胶体金试剂条和双流向酶联免疫试剂条的反应结果进行定性和定量检测,能够满足现场、应急、突发事件和车载等检测需要。该仪器可用于所有厂家生产的胶体金试剂条检测和双流向酶联免疫试剂条的检测,不受任何来源限制,能同时检测多个样品,并可升级扩充新的检测项目和范围。针对乳品企业黄曲霉毒素超标,分析原因是由于奶牛食用了霉变饲料,导致乳汁中黄曲霉毒素M1超标。因此乳品的黄曲霉毒素污染主要来源是饲料,像玉米、稻谷、豆粕等,放久得饲料就可能发霉产生这种毒素。然而即使是牛奶加工中用高温的巴氏杀菌法也无法清除黄曲霉毒素,因此从源头严格监控和检测,是避免此类事件发生的有效办法。以上两款仪器作为华夏科创的明星产品已在全国市场广泛推广,我们仍在持续努力的为客户开发出更好的产品,提供更完善的解决方案,为老百姓的饮食安全健康建起一道屏障。注:2011年,北京华夏科创全资子公司——浙江谱创仪器有限公司申请的“食品安全检测仪器技改项目”已顺利通过审批。该项目是国家发改委、经信委联合投资批复的第一个关于食品安全检测仪器的产业化项目。该产业化基地总投资2800万元,总占地面积7.8亩,位于浙江嘉兴南湖区科技城内,计划于2013年竣工建成,投产后将形成年产各类食品安全速测仪器2000台的生产规模。

  据sciencedirect数据库消息,2013年4月《食品控制杂志》(FoodControl)杂志刊登一项关于中国调味料中黄曲霉毒素B1风险及风险概率评估的研究,旨在评估中国调味料消费过程中黄曲霉毒素B1暴露风险。研究者共计采集了市售的包括胡椒、辣椒、花椒、肉桂、八角、茴香、咖喱粉、孜然、姜在内的共计480份调味料样品。研究内容包括调味料中黄曲霉毒素浓度变化 利用来自5个地区的调味料消费数据估算中国人口的调味料消费情况 黄曲霉毒素对乙肝病毒传染性影响及对癌症风险影响。风险评估过程针对不同黄曲霉毒素含量阀值的三种不同的风险防控措施进行对比。研究发现,大约11%的调味料中具有可检出的黄曲霉毒素水平,辣椒、花椒及胡椒样品中含量最高。480份调味料样品中黄曲霉毒素浓度与相关研究测定结果一致,评估结果表明,中国人口黄曲霉毒素B1暴露量中,调味品黄曲霉毒素贡献率为10%。更多详情参见:

  欧盟2009年12月10日发布G/SPS/N/EEC/365号通报,标题为:委员会2009年11月27日第(EC)1152/2009号法规——因黄曲霉毒素(Aflatoxins)污染风险对某些国家进口某些食品施加特殊条件及撤销第2006/504/EC号决定。主要内容有:涉及修改现有保障措施。根据RASFF通报数量与性质及FVO检验及控制结果,委员会2006年7月12日有关因黄曲霉毒素污染风险对进口某些其他国家某些食品施加特殊条件的第2006/504/EC号决议所规定的现行控制检验频率已不再适宜。因此,对这些检验频率进行审议以考虑该决定涵盖的某些产品黄曲霉毒素污染情况的进展等。进一步修改将促进和改善检验的效力与有效性[货物到岸预告通知,仅包括含20%(以前为10%)相关产品的复合产品,将在该范围之外的货物限量从原来的5kg提高到20kg]并根据联合命名法(CN)的修改,调整某些食品类别的CN代码。近年来的经验表明,对巴西不合格带壳坚果货物的附加条件已不适宜,且控制美国产杏仁内黄曲霉毒素的实验室过渡性规定也无继续存在的必要。拟批准日期:2009年11月27日,拟公布日期:2010年1月1日。拟生效日期:通报日后6个月。

  12月28日,四川洪雅县阳坪村,一名奶农将攒了两天的奶倒入奶瓶准备出售。12月28日,洪雅县阳坪村,一辆运奶车刚收走一名散户的鲜奶。牛奶中强致癌物黄曲霉超标的消息,正被公众广泛关注。根据国家质检总局日前通报的抽检结果,福建长富纯牛奶(10月8日生产)和蒙牛四川眉山工厂产的纯牛奶(10月18日产),被检出黄曲霉毒素M1超标。事件发生后,饲料被认为是黄曲霉毒素源头,散户被企业列为最大嫌疑。饲料入牛口前是否经过检测?散户的鲜奶又经过怎样的途径到达奶企,有哪些环节可能检出问题?记者对眉山市洪雅县的散养奶牛状况进行了调查。何天军是四川眉山市洪雅县阳坪村的一户奶农。最近,两种品牌的纯牛奶被检出黄曲霉毒素超标的事,被何天军关注。有20多年养牛经验,何天军知道黄曲霉毒素这个词,还是在一个多月前。当时他从奶站看到传单,提醒说天气潮湿,注意黄曲霉毒素。洪雅也是西南地区奶源大县。几年来,吸引了新希望、菊乐等奶制品企业进驻。据洪雅县畜牧局统计,截至今年年底,洪雅县共存栏4.5万头奶牛,年产鲜奶13.55万吨。集中奶牛养殖小区(牧场)27个,存栏1.7万头。其余2.8万头奶牛散养在8000余农户家中,约占总量的62%。何天军养了3头奶牛。他现在知道,如果牛吃了发霉的饲料,奶就可能被倒掉。在洪雅县,为了应对黄曲霉毒素,畜牧局推荐奶农喂食脱霉药品。据了解奶牛吃了这种药品后,牛奶不会检出黄曲霉毒素超标。散养牛的三种食物成品饲料、鲜草和干草,是散养牛的三种食物。畜牧局称禁止喂干草,养牛户则称不知12月27日,何天军跟其他几名奶农在屋里打麻将,他养的奶牛在路边牛棚里吃草。何天军所喂奶牛,饲料来源共有3种。一种是长在农地里的鲜草,另一种是从附近饲料厂买来的饲料。除此,还有干草。洪雅县畜牧局副局长付加楷称,在畜牧局的培训中,禁止投喂干草,因潮容易霉变。何天军并不知道这个消息。鲜草都是现割现喂的。饲料则是一种混合料,袋装出厂,多以玉米、棉粕等为主。散户的饲料被认为是此次黄曲霉毒素事件的最大怀疑对象。何天军觉得不可思议,他说散户的饲料都是从正规厂家购买的。东岳镇大安奶站的负责人认为,散户购买的饲料量少,频率大,不可能积存大量饲料。只有牧场才会大批存积草料,加上当地多雨潮湿,容易导致霉变。何天军说,他的饲料来自两三公里外的洪雅县共发饲料厂。这家工厂就设在阳坪村,很多当地散户都是该厂的客户。共发饲料厂一名负责人称,每天在当地销售三四十吨饲料。就全县范围内来说,饲料的选择范围则要大,“有眉山的,也有成都的,用什么的都有。”何天军说,当地有多个饲料代理商。12月28日,村民王秀均家里,几袋饲料横躺在水泥地上。按照该县畜牧局的说法,洪雅多雨潮湿,饲料容易发霉变质,因此他们对农户培训期间,要求地面上铺上防水薄膜,饲料离地20公分。王秀均和何天军说,并未接受过培训,喂了十几、二十年的牛,还是头一遭听说。阳坪村的几名村民说,畜牧局工作人员几无造访,无论是检查饲料还是技术指导。兽医站的人倒是每年来,给奶牛做防疫。一个多月前,何天军从奶站拿到一张宣传单,上面说最近天气潮湿,很容易发生黄曲霉毒素,进而使鲜奶超标。“就是让我们多注意,没说啥子。”何天军说,近日他们才知道黄曲霉毒素这个词,也才开始将注意力转向饲料。饲料厂近期曾调饲料几名奶农称,曾接连两三天被查出鲜奶黄曲霉毒素超标,换过饲料后,才恢复正常王秀均每天都会亲自将鲜奶交到奶站,这是她和附近几家农户十几年来的习惯。从10月份开始,王秀均等奶农明显感觉牛奶查得很严格。仅黄曲霉毒素一项,便让王秀均家的鲜牛奶接连两天被倒掉。王秀均怀疑饲料有问题,今年11月初,她找到了共发饲料厂。“刚开始他们不认账,后来找的人多了。”王秀均说,后来饲料厂出面,找人把接下来几天的鲜奶拉走,他们不知道那批奶的去向,不过最终收到了奶钱。共发饲料厂经理刘晓强称,他们并没有帮农户卖奶,只是帮着联系奶站,让奶站检测,也必须是合格后才能卖。如果农户拿到了钱,那肯定是合格奶。据上述几户奶农称,11月初,共发饲料厂专门上门调换了饲料。王秀均家剩余的几袋饲料则被调换了,何天全家拿着旧饲料到厂里换了新的。洪雅县东岳村的李志军称,共发饲料厂的车曾到他家,问是否要更换饲料。此时,他家的饲料已喂完。当地一名收奶人称,他听说共发的饲料出了问题。对此,该厂的刘晓强称,他们换饲料并不一定是饲料出了问题。黄曲霉毒素事件让很多散户产生了恐慌心理,怀疑饲料有问题,奶农要求更换饲料,他们才进行调换,草料换回后即被销毁。他称往年也有调换饲料,属正常现象。何天全和附近一家奶农称,他们也曾接连两三天被查出鲜奶的黄曲霉毒素超标,换过饲料后,才恢复正常。王秀均称,调换饲料后,没再检出黄曲霉毒素超标。何天军没有为奶被检出黄曲霉毒素而发愁过,他将奶卖给收奶人。有“关系”的收奶人一名奶农说,收奶人都是有关系的,“洪雅卖不掉可以卖到雅安,眉山也有”收奶人在当地已发展成一个行当。近两年,随着几家乳品企业进驻,洪雅县的奶源变得紧俏。何天军估计,收奶人不下百人。何的妻子说,有收奶人为了争取奶源,前两年曾以高出奶站收购价入户购奶,最近价格和奶站持平或略低一些。12月28日上午,记者看到一行三人驾驶四轮货车,携带几十个奶桶,挨门收奶。车主称,他的客户有50余家。他说当地收奶的有几十台车(货车)。何还是坚持一大早挤奶的习惯。挤完奶后,他只需将装满鲜奶的桶拎到家门口。早上七八点钟,总会有一辆收奶车将他的奶收走,记下时间和重量。何天军可以把奶卖给任何一个收奶人,都是相互熟识的当地人。他并不知道这些奶被卖到哪里。何天军说,收奶人都是“凭关系吃饭的”,奶一定能卖掉。“他们有关系,洪雅卖不掉可以卖到雅安,眉山也有”。收奶人欧万兵负责几十个农户。哪个奶站的价钱高,他会把收来的奶送到哪里。欧万兵说,他们从奶农手中收奶后,差不多等价交给奶站。但奶农的多少决定他的收入。欧万兵称他的收入并不来自奶农,而是奶站。在检验合格后,他相应获得每公斤一毛五至两毛不等的运费。运费的单价以总量计算,交的多了,钱还会涨。也有收奶人称,他们交奶的价格要比收价高一些。洪雅县畜牧局副局长付加楷称,据他了解,有一些人受奶农委托送奶到奶站,每人经营三五户,收取一定运费,这样解决了很多年长者、少劳力家庭的麻烦。他说目前该局共为30辆大型奶罐车办理营运执照,其他的收奶人并不在监管范围内。至于他们的营运证、健康证及操作规范也未纳入管理。洪雅县畜牧局生鲜牛奶质量管理站站长魏才祥称,以前收散奶的现象比较多,一年要打击几十次。这两年比较少,一旦接到举报,将立刻追查。付加楷称,如果这些收奶人买进卖出,则是非法经营。这些奶最终交到奶站,如果奶站检验不过关,也不能交易。奶站不检测黄曲霉奶站会进行营养成分等基本的检测,但没有检测黄曲霉毒素的能力洪雅县有28家奶站。魏才祥介绍,其中7个是企业奶站,12个是菊乐乳品公司的收编奶站,9个是合作社的奶站。多数散户与奶站签有收购协议,奶站集中了散户的牛奶后,交到奶企。据介绍,收奶后,奶站会做基本的检测,用一个塑料罐先收集一罐奶样。快速检测蛋白、酸度等,检测营养成分是否合格以及是否变质。但这些奶站没有检测黄曲霉毒素的能力。鲜奶送到奶企后进行的检测中,才有此项。将军乡的将军奶站,签约有约百名散养户,该奶站一名收奶员说,他此前不清楚黄曲霉毒素是什么,有什么危害。在检测合格后,小罐奶将被留存3天左右。不同供奶户的奶被倒入大型奶罐,然后被罐车运往奶企。12月29日,将军奶站一名运奶员称,奶企有快速检测机制。一般20分钟出结果,精密检测差不多4小时能出结果。该运奶员称,如果检测合格,这些奶将进入加工环节,奶农会收到钱。但如果发现黄曲霉毒素、抗生素等超标,整罐奶将被倒掉,奶农便拿不到钱。而留在奶站的小罐奶将作为倒查的依据,上面的每个数字编号即代表一个奶农。魏才祥称,每个奶站都有畜牧局派出的监督员现场督导。他说畜牧局对生鲜奶的监督工作也有难度,有个别养殖场并不配合畜牧局的管理,甚至不允许畜牧人员进场采样。据魏才祥介绍,生鲜牛奶的生产、储存、管理属于畜牧局,鲜奶进入企业工厂,则属于质监部门管理。黄曲霉分水岭收奶人欧万兵说,他从事了10余年收奶工作从未因黄曲霉超标被倒过奶。今年10月后,先后被倒掉8桶魏才祥介绍,今年3月份,省里抽查的时候,他们才得知黄曲霉毒素是必检项目,才引起重视。洪雅县畜牧局副局长付加楷称,今年3月份后,他们要求县内的饲料加工厂购进检测设备,对加工饲料进行自检。共发饲料厂经理刘晓强称,他们的设备购自今年上半年,花了3.9万,今年以来已经检测了七八次。每一次进原料时进行检测,出厂时也会检测。但是由于工作人员技术有限,检查出来的结果不是很准确。每次检测后,还要拿到新希望公司再检。刘晓强又称,该厂的检测设备中途出了故障,显示屏不显示数据。有段时间是在调换维修设备。付加楷称,今年10月25日,该县开展了第3次针对性培训。参加人员中,包括饲料厂人员、奶牛小区人员和散户代表等。几次培训中,草料的存放、辨别问题被多次提及。在四川菊乐食品有限公司贴在奶站的通知中,严禁在奶牛饲喂过程中添加自配料(尤其玉米粉),“因为自配料容易导致鲜奶中黄曲霉毒素超标”。此前,10月19日,洪雅县畜牧局接到眉山市畜牧局通知,文件为“关于做好生鲜乳中黄曲霉毒素监控工作的紧急通知”,文件级别为“秘密”。指出近期受季节性变化影响,奶牛草料霉变可能性大,而禁止销售黄曲霉毒素超标的生鲜乳是国家强制规定。文件强调了黄曲霉毒素上报制度。付加楷称,这是上级部门第一次发布关于黄曲霉毒素的紧急通知。收奶人欧万兵说,明显的改变来自10月份以后。他从事了10余年的收奶工作,今年10月前从未有鲜奶因黄曲霉毒素超标被倒掉。10月后,先后被倒掉了8桶奶。走红的脱霉剂洪雅县畜牧局说,他们向养牛户推荐了脱霉药物,但不强制购买洪雅县东岳村村民李志军说,10月份以来,他看到过奶农的鲜奶因不合格被倒掉的情况。10月份,在奶站交奶时,他听说了一种药。据奶站的人说,奶牛吃了这种药,鲜奶便检不出黄曲霉毒素。他以50元每斤的价格购得,一种棕色的粉末,没有外包装。记者调查发现,这是脱霉药物。昨日,一名奶农称,“听说是畜牧局让喂的”,他说他买的药物来自奶站。将军奶站的工作人员称,给牛喂食脱霉药是县畜牧局的要求,该奶站共进了50斤药粉,以每斤35元的价钱“都分下去了”。在奶站旁边,一家兽药店正在销售“脱霉素”和“脱霉金方”两种药。该药店人员称,近几个月,他们开始销售专治脱霉的药,以前不卖。药主要供给散户和一个养牛场。他听说,现在一些饲料厂和养牛场里开始自己添加脱霉药品了。李志军及该药店员工称,除了药品经销商、兽药店、奶站,还有一些饲料经销商也在经营脱霉药物。对于李志军所购买的脱霉药粉,洪雅县畜牧局一名负责人称,这是该县畜牧局向奶农推荐的药物。奶站并不是超范围经营,而是为奶农提供方便。该负责人称,10月份,一个药品经销商找到他,向他推荐这种药,称对黄曲霉毒素效果好。对方提供了一张“登记许可证”复印件和两张传单。他还听说一家奶牛小区在使用这种药,遂打电话得到“效果很好”的回复。他称于是在畜牧局的一次培训会中,便推荐了这种药,不强制购买。魏才祥说,他们认为,凡是符合标准的脱霉药品,能让牛奶中黄曲霉毒素的检测通过,就可以使用。将军奶站的工作人员称,在奶户饲料中添加了药粉后,牛奶中黄曲霉毒素的检测值“从300多下降到了200多”,国家标准的限定值是500(ng/kg)。12月27日,李志军家中尚有半斤药粉,他至今也不知道这种药叫什么名字,到底是怎么起作用。他说,他和周围的很多奶农都买了这种药。鲜奶在检测中也都顺利过关。

  案情2021年,在某省级药品监督抽检中,某药品检验机构依据2020年版《中华人民共和国药典》(以下简称2020年版药典)“本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉素素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg”的规定,对某企业生产1批次土鳖虫饮片出具了不符合规定的检验报告书,不符合规定项目为“黄曲霉毒素”检查项。该企业向该省药监局提出异议,认为该批次土鳖虫为2019年10月生产,经自检符合2015年版《中华人民共和国中国药典》(以下简称2015年版药典)规定后上市销售,因此对该药品检验机构依据2020年版药典对其检验以及不符合规定的检验报告书不予认可。分歧对上述问题如何处置,主要存在两种不同的观点:一种观点认为,早在1993年,黄曲霉毒素就被世界卫生组织癌症研究机构划定为1类致癌物,根据“最严格的监管”要求,药品标准应符合“从严从新”原。

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